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sem掃描電鏡操作之如何巧妙選擇加速電壓呢?

日期:2022-10-26 09:24:48 瀏覽次數(shù):368

今天主要談一談如何根據(jù)樣品類型以及所關(guān)注的問題選擇合適的加速電壓?

常規(guī)拍攝需要注意的問題:

平時(shí)掃描電鏡使用者都進(jìn)行常規(guī)樣品的觀察,常規(guī)樣品不像分辨率標(biāo)準(zhǔn)樣品那么理想,樣品比較復(fù)雜,而且有時(shí)候關(guān)注點(diǎn)也不相同。因此我們要根據(jù)樣品類型以及所關(guān)注的問題選擇合適的sem掃描電鏡條件。

關(guān)注分辨率、襯度、景深、形貌的真實(shí)性、其它分析的需要等等,不同的關(guān)注點(diǎn)之間需要不同的掃描電鏡條件,有時(shí)甚至相互矛盾。因此我們明確拍攝目的,尋找適合的sem掃描電鏡條件,而不是貿(mào)然的追求大倍數(shù)。

掃描電鏡的工作條件包括很多,加速電壓、束流束斑、工作距離、光闌大小、明暗對(duì)比度、探測(cè)器的選擇等。今天小編為大家介紹下加速電壓的選擇。


掃描電鏡下的紡絲.png


加速電壓的選擇

任何sem掃描電鏡都是加速電壓越高分辨率越高,但并不意味著任何試樣都是電壓越大越好。電壓的選擇是掃描電鏡中各個(gè)工作條件中很重要的一個(gè)。有各種因素需要考慮,而各個(gè)因素之間也有矛盾相悖的,這個(gè)時(shí)候還需要適當(dāng)進(jìn)行綜合考慮或者采取其它辦法。

 

① 樣品損傷和荷電因素

選擇的加速電壓不能對(duì)試樣產(chǎn)生明顯的輻照損傷或者荷電,否則觀察到的圖像不是試樣的真實(shí)形貌。如果有荷電的產(chǎn)生,需要將電壓降至到V2以下。

對(duì)于金屬等導(dǎo)電導(dǎo)熱均良好的試樣,可以用較高的電壓進(jìn)行觀察,如10kV及以上;對(duì)于一些導(dǎo)電性不是很好但是比較穩(wěn)定的試樣,可以中等加速電壓,如5kV左右;對(duì)一些容易損傷的樣品,比如高分子材料、生物材料等,可能需要較低的電壓,如2kV或以下。

 

② 電子產(chǎn)額因素

對(duì)于單相材料來說,因?yàn)槌煞譀]有差別,我們選擇電子產(chǎn)額區(qū)間V1~V2即可,但是對(duì)于混合物相材料來說,我們希望在有形貌襯度的同時(shí)還能有較好的成分襯度,這樣的圖片顯得襯度更好,信息量也很大,往往我們也會(huì)認(rèn)為這樣的圖片很清晰。因此我們需要選擇二次電子產(chǎn)額相差較大的區(qū)域進(jìn)行拍攝。

對(duì)于一些金屬材料來說,往往較高的加速電壓下有相對(duì)較大的產(chǎn)額差異,而對(duì)于一些低原子序數(shù)試樣,較低的電壓往往電子產(chǎn)額差異更大。

對(duì)于有些本身差別很小的物相,如果能找到二次電子產(chǎn)額差異ZUI大所對(duì)應(yīng)的電壓,也可將其區(qū)分。當(dāng)然有的產(chǎn)額沒有參考曲線,需要經(jīng)過諸多嘗試才能找到。

 

③  襯度的平衡

雖然通過上一點(diǎn)提到的加速電壓的選擇可以將成分襯度達(dá)到很大,但有時(shí)該條件并不是觀察形貌合適的電壓。此時(shí)我們需要考慮究竟是注重形貌還是注重成分襯度,使用二次電子來進(jìn)行觀察,還是用背散射電子進(jìn)行觀察,或者用折中的辦法進(jìn)行觀察。這都需要操作者根據(jù)sem掃描電鏡照片想說明的問題來進(jìn)行選擇。

要獲得好的形貌襯度圖像和原子序數(shù)圖像所需的電壓條件一般都不一樣,也有另外的辦法可以適當(dāng)解決。對(duì)合適形貌襯度和合適原子序數(shù)襯度單獨(dú)拍攝照片,后期在掃描電鏡軟件中通過圖像疊加的方式,將不同的照片按照一定的比例進(jìn)行混合,形成一張兼有兩者襯度的圖片。

 

④  有效放大率因素

一般sem掃描電鏡在不同的電壓下都有著不一樣的JI限分辨率,其對(duì)應(yīng)的有效放大率也隨之而改變。拍攝特定倍數(shù)的掃描電鏡照片,特別是高倍照片,需要選擇電壓對(duì)應(yīng)的有效放大率能夠達(dá)到需求。否則,視為圖像出現(xiàn)了虛放大。虛放大后,圖像雖然也在放大,但是并沒有出現(xiàn)更多的信息,而且虛放大而會(huì)有更多環(huán)境因素的影響。

所以如果出現(xiàn)虛放大,可以提高加速電壓,以增加有效放大率;如果電壓不能改變,可以考慮增加圖像的采集像素,來獲得類似放大的效果。此時(shí)受環(huán)境因素或者樣品損傷因素更小。

 

⑤  穿透深度因素

前面已經(jīng)詳細(xì)的講述了加速電壓和電子散射之間的關(guān)系。加速電壓越高,能量越大,電子的散射區(qū)域就越大。那么產(chǎn)生的二次電子或背散射電子中,從更深處發(fā)射的比例則更多。因此較大的加速電壓雖然有更好的水平方向的分辨率,但是卻忽略了試樣很多的表面細(xì)節(jié);而低電壓雖然水平方向分辨率相對(duì)較差,但是卻對(duì)深度方向有著更好的靈敏度,可以反映出表面更多的形貌細(xì)節(jié)。

 

當(dāng)加速電壓降低到200V左右的超低水平后,電子束的作用區(qū)域變得很小,常規(guī)的邊緣效應(yīng)或者JIAN端效應(yīng)基本可以去除。

 


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