單層石黑烯只有0.3納米，應如何觀察到它的存在?場發(fā)射掃描電鏡通過電子束激發(fā)樣品表面，激發(fā)出二次電子或背散射電子，其中二次電子能反映樣品的形貌信息，想要把單層雙層 多層石黑烯及襯底區(qū)別開，就需要sem掃描電鏡能夠敏感捕捉到來源于不同區(qū)域的信號量差異。一直以來，不乏加速電壓對石墨烯成像影響的文章。先前就有研究發(fā)現(xiàn)，低加速電壓(<5kV)下成像可以顯著提升襯底支撐石墨烯的圖像襯度，但是，對于另外一個很重要的成像參數(shù)：工作距離的影響，卻很少有人關注，而目文獻中缺乏統(tǒng)一的理論框架來自洽地解釋工作距離和加速電壓兩個因表對襯度的影響規(guī)律。

哈爾濱工業(yè)大學化工與化學學院的甘陽教授和黃麗博士，與河北半導體研究所專用集成電路重點實驗室的馮志紅博士合作，采用熱場發(fā)射掃描電鏡，對多種襯底支撐的石墨烯體系進行了大量表征分析，通過改變工作距離和加速電壓兩個重要成像參數(shù)，探索了sem掃描電鏡條件對圖像襯度的影響規(guī)律。文章發(fā)表在Small期刊雜志上，掃描電鏡Supra 55 Sapphire鏡筒是基于Gemini電子光學技術設計的，此項技術已被運用超20年之久，其設計原理確保了二次電子的高效探測。其中E-T SE探測器位于樣品室內部，用于接收二次電子信號。他們發(fā)現(xiàn)E-TSE圖像襯度隨著工作距離增加而顯著提升，即使工作電壓較高，也能夠形成與低加速電壓條件下類似鏡筒內Inlens探測器的高圖像襯度，成功實現(xiàn)對納米級褶皺等細節(jié)進行的高清晰成像。文章題目中借用了費曼的名言"There is Plenty of Room at the Bottom”，寓意為工作距離加大后成像效果會有所提升。他們借助高襯度SEM掃描電鏡圖像，再輔以AFM和Raman測試實現(xiàn)了全襯底范圍內的石墨烯層數(shù)的快速、準確的定量確定。并給出了工作參數(shù)對探測器的掃描電鏡收集效率的影響，解釋了工作距離和加速電壓兩個因素對襯度的影響規(guī)律。

SiC熱解石墨烯的同一區(qū)域時，在不同成像參數(shù)下SEM E-TSE圖像襯度的變化。幫助實現(xiàn)全襯底石墨烯層數(shù)的定量確定。圖(a)和圖(e)圖像的不同在干工作距離的差異，通過增加工作距離，圖像襯度提高(圖像亮度對比度自動調節(jié))，細微的褶皺(箭頭)和容條襯度差異帶(綠圈)清晰可見。(a)為(a)(c對應的AFM形貌圖，(h)是沿白線的輪廓圖(注:紅色為去除石墨烯后的輪廓線，以對比顯示襯底的形貌)，由z的高度變化可以知道對應的石墨烯層數(shù):(i(1)是基干高襯度圖像和AFM的結果，參考它們我們能夠準確推斷如(e)圖中襯底上不同石墨烯區(qū)域的層，襯度由亮到暗，對應的石墨烯層數(shù)越多系統(tǒng)改變工作距離和加速電壓時，E-TSE圖像襯度的變化詳情。工作距離不變的情況下，加速電壓越低襯度越好:加速電壓不變的情況下，大工作距離更易實現(xiàn)優(yōu)異襯度。

加速電壓因素對襯度的影響機制:統(tǒng)一的理論框架。(a)電子束與樣品作用后產生F-T探測器能接收到的三種二次電子:(h)探測器接收到的SF數(shù)量與加速電壓(Vacc)的關系曲線。總的SE數(shù)量隨Vacc降低而增加，而目石墨烯與襯底之間以及不同層數(shù)石墨烯之間SE數(shù)量的差異也變大;(c)表明低Vacc有助于擴大石墨烯與襯底以及不同層數(shù)石墨烯之間的SE1+SE2數(shù)量差異(SE3數(shù)量不變);(d)表明低Vacc有助于提升襯度并更好地區(qū)分石墨烯/襯底以及不同層數(shù)的石墨烯。

工作距離對襯度的影響機制:統(tǒng)一的理論框架。(a)F-T探測器接收到的SF數(shù)量與工作距離(WD)的關系曲線。WD增加，一方面會導致SF1+SF2數(shù)量增加，另一方面也會致使SE3數(shù)量到達峰值后快速減少;(b)由于三種SE的產生及收集的不同特點，隨著WD的增加，雖然SE1+SE2數(shù)量會由于阻擋作用弱化而增加，但是SF3的數(shù)量會減少，所以增加WD，有助于增大石罷烯與襯底以及不同層數(shù)石墨烯之間的SF1+SF2+SF3數(shù)量差異:(c)增加WD有助于提升襯度并更好地區(qū)分石墨烯/襯底以及不同層數(shù)的石墨烯。

以很好的成像襯度分辨厚度差異為0.3納米的不同層數(shù)石墨烯，對掃描電鏡的成像本領提出了很高的要求，SEM捕捉到了來自不同層厚的微小信號差異，分毫畢現(xiàn)地呈現(xiàn)了石墨烯的層數(shù)差異和石墨烯上的褶皺等細節(jié)，解決了這個看似困難的工作。并且甘陽教授課題組還發(fā)現(xiàn)了工作距離和加速電壓對圖像襯度的影響規(guī)律，這對研究其它二維材料和薄膜材料都且有借鑒意義，期待SEM掃描電鏡實現(xiàn)更多的發(fā)現(xiàn)，突破更多的不可能，助力科學家的研究工作。