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sem掃描電鏡介紹之試樣尺寸要求,試樣具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能,試樣表面光滑平整

日期:2022-11-25 13:18:15 瀏覽次數(shù):220

掃描電鏡試樣尺寸

所分析的試樣應(yīng)為塊狀或顆粒狀,其尺寸要根據(jù)不同儀器的試樣架大小而定。定量分析的試樣要均質(zhì),厚度通常應(yīng)大于5μm。例如對(duì)JCXA-733 電子探針儀,試樣尺寸為Φ32mm×25mm。EPMA-8705 電子探儀所允許的試樣尺寸為102mm×20mm。由于電子探針是微區(qū)分析,定點(diǎn)分析區(qū)域是幾個(gè)立方微米,電子束掃描分析和圖像觀察區(qū)域與放大倍數(shù)有關(guān),但也不會(huì)超過(guò)5mm。所以均勻試樣沒(méi)有必要做得很大,有代表性即可。

如果試樣均勻,在可能的條件下,試樣應(yīng)盡量小,特別對(duì)分析不導(dǎo)電試樣時(shí),小試樣能改善導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性能。

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②具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能

金屬材料一般都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能,而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。后者在入射電子的轟擊下將產(chǎn)生電荷積累,造成電子束不穩(wěn)定,圖像模糊,并經(jīng)常放電使分析和圖像觀察無(wú)法進(jìn)行。試樣導(dǎo)熱性差還會(huì)造成電子束轟擊點(diǎn)的溫度顯著升高,往往使試樣中某些低熔點(diǎn)組份揮發(fā)而影響定量分析準(zhǔn)確度度。

電子束轟擊試樣時(shí),只有0.5%左右的能量轉(zhuǎn)變成X 射線, 其余能量大部份轉(zhuǎn)換成熱能,熱能使試樣轟擊點(diǎn)溫度升高,Castaing用如下公式表示溫升△T(K):式中V(kV)為加速電壓,i(μA)為探針電流,d(μm)為電子束直徑,k 為材料熱導(dǎo)率(Wcm-1k-1)。例如,對(duì)于典型金屬(k=1 時(shí)),當(dāng)V。=20kVd1μm,i1μA 時(shí),△T96K。 對(duì)于熱導(dǎo)差的典型晶體,k=0.1,典型的有機(jī)化合物k=0.002。對(duì)于熱導(dǎo)差的材料,如K=0.01, V0=30kV, i=0.1μA, d=1μm時(shí), 由公式得ΔT=1440K。如果試樣表面鍍上10nm的鋁膜,則ΔT減少到760K。因此, 對(duì)于硅酸鹽等非金屬材料在表面均勻噴鍍一層20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來(lái)增加試樣表面的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能。

試樣表面光滑平整

試樣表面要拋光,在100 倍反光顯微鏡下觀察時(shí),能比較容易地找到50μm×50μm無(wú)凹坑或擦痕的分析區(qū)域。因?yàn)閄 射線是以一定的角度從試樣表面射出,如果試樣表面凸凹不平,就可能使出射X 射線受到不規(guī)則的吸收,降低X 射線測(cè)量強(qiáng)度。 

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