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做SEM掃描電鏡如何準(zhǔn)備測(cè)試樣品?

日期:2023-03-07 09:52:25 瀏覽次數(shù):127

掃描電子顯微鏡的優(yōu)勢(shì)為可以直接觀察非常粗糙的樣品表面,參差起伏的材料原始斷口。但其劣勢(shì)為樣品要在真空環(huán)境下觀察,因此對(duì)樣品有一些特殊要求。

籠統(tǒng)的講:干燥,無油,導(dǎo)電。

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1、形貌形態(tài),要耐高真空。例如有些含水量很大的細(xì)胞,在真空中很快被抽干水分,細(xì)胞的形態(tài)也發(fā)生了改變,無法對(duì)各類型細(xì)胞進(jìn)行區(qū)分;

2、樣品表面不能含有有機(jī)油脂類污染物。油污在電子束作用下J端容易分解成碳?xì)浠铮瑢?duì)真空環(huán)境造成很大的污染。樣品表面細(xì)節(jié)被碳?xì)浠衔镎谏w;碳?xì)浠衔锝档土顺上裥盘?hào)產(chǎn)量;碳?xì)浠衔镂皆陔娮邮饴芬鸷艽笙笊?;碳?xì)浠衔锉晃皆谔綔y(cè)器晶體表面,降低探測(cè)器效率。對(duì)低加速電壓的電子束干擾嚴(yán)重。

3、SEM樣品要為干燥。水蒸氣會(huì)加速電子槍陰極材料的揮發(fā),從而很棒大降低燈絲壽命;水蒸氣會(huì)散射電子束,增加電子束能量分散,從而增大色差,降低分辨能力。

4、樣品表面必需導(dǎo)電。在大多數(shù)情況下,初級(jí)電子束電荷數(shù)量都大于背散射電子和二次電子數(shù)量之和,因此多余的電子要導(dǎo)入地下,即樣品表面電位要保持在0電位。如果樣品表面不導(dǎo)電,或者樣品接地線斷裂,那么樣品表面靜電荷存在,使得表面負(fù)電勢(shì)不斷增加,出現(xiàn)充電效應(yīng),使圖像畸變,入射電子束減速,此時(shí)樣品如同一個(gè)電子平面鏡。

5、在某些情況下,樣品制備變成重要的考慮因素。若要檢測(cè)觀察弱反差機(jī)理,要消除強(qiáng)反差機(jī)理(例如,形貌反差),否則很難檢測(cè)到弱的反差。當(dāng)希望EBSD背散射電子衍射反差,I和II型磁反差或其他弱反差機(jī)理時(shí),磁性材料的磁疇特性必需消除樣品的形貌。采用化學(xué)拋光,電解拋光等,產(chǎn)生一個(gè)幾乎消除形貌的鏡面。特殊情況: 磁性材料,要退磁。

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