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SEM掃描電鏡樣品制備的 5 個注意事項介紹

日期:2023-03-09 09:13:01 瀏覽次數(shù):147

掃描電鏡為精密儀器,在觀察樣品前一定要重視樣品制備。如果樣品存在問題或制樣不當(dāng),不僅無法得到理想的效果,還會對掃描電鏡造成損傷,影響儀器測試性能,甚至造成設(shè)備故障,造成不可挽回的損失。 

SEM掃描電鏡樣品制備的 5 個注意事項:

1. 樣品為干燥無水固體,無易揮發(fā)溶劑

2. 觀察面應(yīng)該清潔,無污染物

3. 導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能好

4. 樣品熱穩(wěn)性要好,且不會被電子束分解

5. 磁性較強樣品要預(yù)先去磁

 掃描電鏡.jpg

01

樣品需要干燥無水、無易揮發(fā)溶劑。樣品需要放入掃描電鏡真空腔室內(nèi),如果樣品中含水或易揮發(fā)溶劑,會在真空環(huán)境中揮發(fā)出來,水蒸氣或揮發(fā)溶劑可能會引起燈絲故障;大量氣體分子進入真空腔室,亦會引起SEM掃描電鏡真空錯誤,甚至造成分子泵故障;同時氣體分子會散射電子,增加電子束能量分散,降低儀器分辨能力和信噪比。

解決方案:

針對含水或易揮發(fā)溶劑樣品,需要將樣品干燥后再放入掃描電鏡進行觀察,為保證樣品干燥過程中表面形貌不被破壞,必要時可采用臨界點干燥和冷凍干燥。對于含水的生物樣品,既要保持完好的組織和細(xì)胞形貌,還要保證樣品充分干燥,因此,需要經(jīng)過化學(xué)或物理方法固定、脫水和干燥后再進行觀察,或者利用SEM掃描電鏡的溫控樣品杯對樣品進行成像。

掃描電鏡溫度控制樣品杯可以自動控溫,適用于生物、有機等樣品,使樣品減少水分的蒸發(fā),得以保持原貌,并且減少電子束對樣品的損傷,延長觀察時間。上圖中奶酪和蘋果未經(jīng)干燥處理,直接使用溫控樣品杯觀察。

02

樣品觀察面需要清潔、無污染物。樣品在制備、拿取和保存過程中都要保持干凈無塵,主要污染物為灰塵、手印、人體分泌物(口水和汗液)及微量油脂等。因此,在拿取與制備樣品時需要佩戴干凈無粉手套,使用的剪刀、鑷子等制樣工具亦要保持干凈。

解決方案:

對于需要分析的塊狀樣品,如金屬斷口上通常會黏附油污、碎屑或粉塵等,它們除了影響觀察結(jié)果之外,還容易引起SEM掃描電鏡真空腔室和電子光路器件污染。

對于金相樣品,經(jīng)過環(huán)氧樹脂鑲嵌、拋磨后,其表面會黏附有拋光膏顆粒、砂紙顆粒和環(huán)氧樹脂碎屑,放入掃描電鏡觀察前,需要先用水沖洗干凈,再用乙醇等有機溶劑超聲清洗,烘干處理后即可。

制備粉末樣品時,其厚度均勻,表面平整,且量不要太多,但要牢固的粘貼在導(dǎo)電膠上。樣品放入SEM掃描電鏡前需用較大氣流吹掃(推薦使用除塵氣罐或壓縮氣體),以便將未粘牢的樣品顆粒吹掉。

測試的粉末樣品個數(shù)較多時,制備過程中注意防止樣品交叉污染。切記 不要在放置掃描電鏡旁邊吹掃樣品,以免飛起的樣品顆粒污染SEM掃描電鏡。

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樣品導(dǎo)電導(dǎo)熱性能要好。掃描電鏡聚焦成像時,電子束直接照射樣品表面,如果樣品材料不導(dǎo)電會產(chǎn)生荷電效應(yīng)(也稱充電效應(yīng))。負(fù)電荷電子局部積累,抑制入射電子和出射信號,引起圖像變形和位移,無法進行聚焦。

解決方案:

針對不導(dǎo)電樣品,可以采用噴鍍碳或金屬以提高材料的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能,同時還能增強樣品信號發(fā)出量。在樣品表面噴鍍導(dǎo)電膜,對能譜檢測結(jié)果有所影響,針對有些無法噴鍍的樣品,可采用低真空模式觀察樣品以緩解荷電效應(yīng)。

電子束下樣品熱穩(wěn)性要好,且不會被電子束分解。在SEM掃描電鏡正常觀察圖像時,電子探針的束流通常為 nA 級別,所以對于大多數(shù)樣品,受熱不是問題。但對一些熱敏材料會出現(xiàn)損傷,觀察部位出現(xiàn)起泡、龜裂、孔洞(熱損傷),甚至有些樣品在高溫下分解,釋放氣體或物質(zhì)(熱分解),當(dāng)他們進入掃描電鏡內(nèi)部,勢必會影響掃描電鏡性能,甚至引起故障。

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解決方案:

這類樣品多為生物和有機聚合物樣品,在表面鍍膜可以提高樣品的穩(wěn)定性,觀察時也盡量選擇較小加速電壓和束流強度,以減少電子束對樣品的損傷。

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磁性樣品 會影響電子束運動軌跡,導(dǎo)致圖像出現(xiàn)異常和像散現(xiàn)象。如果小的磁性顆粒沒有粘貼牢固,容易被吸入SEM掃描電鏡真空腔室內(nèi)部,引起掃描電鏡污染,造成掃描電鏡成像故障。

解決方案:

因此在觀察磁性材料時需要格外小心,利用壓縮氣體嚴(yán)格吹掃。針對一些較強磁性材料要進行消磁處理。

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